一、應(yīng)用領(lǐng)域
鋁鉛離子(Pb2?)含量測定廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測(廢水、土壤浸出液)、食品質(zhì)量安全(包裝材料、罐頭食品)、冶金工業(yè)(冶煉廢水、合金分析)、水質(zhì)分析(飲用水、地表水)及化工產(chǎn)品等領(lǐng)域,以確保合規(guī)性、產(chǎn)品質(zhì)量和安全性。
二、方法原理
二甲酚橙在pH>6.3溶液中顯示紅色,在pH<6.3的溶液中顯示黃色,與金屬離子的配合物為紅紫色。二甲酚橙與金屬離子在pH5左右的溶液中形成紅紫色配合物,用Na2EDTA滴定,則金屬離子與Na2EDTA形成配合物,滴定到達(dá)終點時,溶液呈現(xiàn)為二甲酚橙的黃色。以波長570nm光度電極為檢測電極,突躍明顯,終點處溶液顏色由紅色轉(zhuǎn)變?yōu)辄S色,可反映出溶液顏色轉(zhuǎn)變的過程中吸光度的變化,指示終點。
三、實驗儀器及推薦配置
雷磁ZDJ-5B-G型自動滴定儀
電極配置:雷磁570nm
四、滴定類型和方法
滴定類型:光度滴定
滴定方法:設(shè)置如下
滴定模式 | 等量滴定模式 | |
終點設(shè)置 | 終點個數(shù) | 1 |
滴定速度 | 慢速 | |
平衡時間 | 3s | |
最大等待時間 | 5s | |
終點判定方式 | 微分 | |
終點突躍類型 | 大 | |
終點突躍值 | 500mV/mL | |
添加控制 | 預(yù)加體積 | 3.00mL |
預(yù)加延時 | 30s | |
每次添加量 | 0.02mL | |
最大添加體積 | 10mL | |
攪拌器設(shè)置 | 攪拌類型 | 下攪拌 |
攪拌速度 | 10rpm | |
滴定前攪拌時間 | 30s | |
五、實驗試劑
二甲酚橙指示劑
稱取0.2g二甲酚橙用去離子水定容到100mL。
pH4.5緩沖溶液
稱取醋酸鈉18g,加入冰醋酸9.8mL,再加水稀釋至1000mL。
Na2EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.01mol/L)
準(zhǔn)確稱取3.72g乙二胺四乙酸二鈉溶于純水,再加水稀釋至1000mL。
鉛離子標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.01mol/L)
準(zhǔn)確稱取0.331 g硝酸鉛,用去離子水在容量瓶中定容至100mL。
鋅離子標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000mg/L)
市售,信息如下:
國家標(biāo)準(zhǔn)樣品編號 | 唯一表示 | 成分 | 質(zhì)量濃度ug/ml | 介質(zhì)類型 | 介質(zhì)濃度mol/L | 相對擴(kuò)展不確定度%(k=2) |
GSB 04-1761-2004 | 157016-1 | 鋅Zn | 1000 | HNO3 | 1.0 | 0.7 |
注:鋅離子標(biāo)準(zhǔn)溶液用于Na2EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定
六、樣品分析及結(jié)果計算
準(zhǔn)確移取5mL 0.01 mol/L的鉛離子標(biāo)準(zhǔn)溶液于滴定杯中,加入60mL去離子水
再加入 3mL pH4.5緩沖液,攪拌均勻后加入5滴二甲酚橙指示劑,攪拌等待30s
將滴定杯置于自動滴定儀上,以570 nm光度電極為工作電極,以0.01mol/L Na2EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定
以同樣方法進(jìn)行空白實驗
七、滴定結(jié)果
測量結(jié)果
序號 | 樣品體積/mL | Na2EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗體積/mL | 鉛離子濃度mol/L |
1 | 5 | 5.064 | 0.01012 |
2 | 5 | 5.064 | 0.01012 |
3 | 5 | 5.044 | 0.01008 |
平均值 | 0.01011 mol/L | ||
重復(fù)性 | 0.23% | ||

二甲酚橙做指示劑滴定鉛離子前后溶液的吸光度變化
滴定曲線

八、注意事項
滴定體系pH須大于4.5,若低于4.5可能導(dǎo)致指示劑與金屬離子無法正常結(jié)合顯色
廢液處理前請進(jìn)行相關(guān)處理